2.2.3 n(Fe2+)∶n(Fe3+)的影响
在铁氧体中Fe2+和Fe3+以一定的物质的量比存在,其理论值为0.5。但由于在实际反应中,部分Fe2+会被氧化以及损耗,其最佳比值需根据废水水质经实验加以确定。实验考察了在pH=10.5,m(FeSO4·7H2O)∶m(Ni2+)=21,反应温度为30 ℃,搅拌时间为15min 的条件下,不同n(Fe2+)∶n(Fe3+)对Ni2+去除率的影响,结果见图4。
由图4 可知,n(Fe2+)∶n(Fe3+)在0.4~0.5 之间有一峰值,当比值太小,即Fe2+含量太少时,不能生成足够的Fe(OH)2沉淀,无法满足生成铁氧体NiFe2O4的需要,因此Ni2+的去除率低。而过多的Fe3+的加入,会生成大量的Fe(OH)3沉淀,覆盖了Fe(OH)2和Ni(OH)2,影响反应的进行。另外,由于Fe2+容易被氧化以及部分损耗等原因,实际最佳比值会比理论值偏高一点,因此选定最佳n(Fe2+)∶n(Fe3+)为0.55。
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图4 n(Fe2+)∶n(Fe3+)对Ni2+去除率的影响
2.2.4反应温度的影响
在n (Fe2 + )∶n (Fe3 + ) =0.55,m (FeSO4·7H2O)∶m(Ni2+)=21,pH=10.5,搅拌时间为15 min 的条件下,考察不同温度下Ni2+的去除率,结果见图5。
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图5 反应温度对Ni2+去除率的影响
由图5 可知,开始时Ni2+的去除率随着温度的升高而升高,而后去除率缓慢降低,从总体上看,变化不大。分析其原因,主要是因为当温度过低时,重金属离子运动速度慢,反应速度慢,不利于铁氧体的生成。当温度过高时,Fe2+很容易被氧化,而且较高的温度有利于氢氧化物胶体的破坏,也不适宜铁氧体的生成〔4〕。根据实验结果并考虑到加温需增加加热设备,使投资增大,确定30 ℃为最佳反应温度。
2.2.5搅拌时间的影响
在pH=10.5,m(FeSO4·7H2O)∶m(Ni2+)=21,反应温度为30 ℃,n(Fe2+)∶n(Fe3+)=0.55 的条件下,考察搅拌时间对Ni2+去除率的影响,结果见图6。
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图6 搅拌时间对Ni2+去除率的影响
由图6 可知,废水中Ni2+的去除率随着搅拌时间的增加而增加,当搅拌时间≥l5 min 时,Ni2+的去除率基本不变,这是由于已生成了稳定的黑色铁氧体,反应已基本完全,因此再增加搅拌时间,Ni2+去除率的增大不明显。综合考虑,选定最佳搅拌时间为l5 min。
3 结论
采用铁氧体法对高浓度化学镀镍废水进行了预处理。通过正交实验和单因素实验研究了pH、m(FeSO4·7H2O)∶m(Ni2+)、n(Fe2+)∶n(Fe3+)、反应温度和搅拌时间对化学镀镍废水中Ni2+去除率的影响。结果表明,pH 是主要影响因素,其余4 个因素影响相对较小,而且无明确主次关系。在pH 为10.50 左右,n(Fe2+)∶n(Fe3+)=0.55,m(FeSO4·7H2O)∶m(Ni2+)=21,反应温度为30 ℃,搅拌时间为15 min 的最佳条件下,废水中的Ni2+从4 212.5 mg/L 降至10 mg/L 以下,Ni2+去除率达到99.75%以上,该方法为后续处理奠定了良好的基础。
该方法具有设备简单,投资较少,沉渣可综合利用,无二次污染等优点,值得推广并进一步研究。
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[作者简介]彭人勇(1962—),2001 年毕业于中国地质大学,教授,硕导。
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