以硫铁矿烧渣为原料制备聚合硫酸铁的工艺技术要领

  以硫铁矿烧渣为原料，经还原、焙烧、酸浸得到较高浓度的硫酸亚铁溶液，以浓HNO3为催化剂，通入氧气将酸浸液制成深棕红色粘稠混凝剂PFS，确定最佳反应条件:nH2SO4/nFe为0.2～0.35，催化剂投加量1.75%，通入氧气80℃反应2h。加入Na2HPO4，水浴加热制得复合混凝剂PPFS，最佳反应条件:nPO43-/nFe为0.3，反应温度70℃～80℃，反应时间1h。红外光谱分析显示，PFS、PPFS是以羟基连接为主的聚合物，将P引入PFS，PO43-参与聚合，生成了高电荷高羟基多核络合物，形成多种结构单元，混凝时形成的絮体更大，对制药废水浊度、COD去除效果更好。
混凝是一种简便、高效、投资省的水处理技术，目前广泛应用的混凝剂主要有无机混凝剂、有机合成高分子絮凝剂、天然絮凝剂及复合混凝剂。聚合硫酸铁是铁系混凝剂的典型代表，具有无毒无害、水解速度快、絮体密度大、适用pH范围宽等特点，广泛用于发电厂补给水等工业用水、污水及饮用水处理等领域，有良好的应用和发展前景。本文用硫铁矿烧渣为原料制取聚合硫酸铁，并引入P对其进行改性，制取复合聚铁混凝剂PPFS，通过除浊和除COD判断混凝效果，并经过红外光谱分析探讨其结构。
一、试剂与仪器
    浓硫酸，盐酸，磷酸，HNO3，二苯胺磺酸钠，5-磺基水杨酸，氟化钾酚酞，氢氧化钠，氯化汞，重铬酸钾，乙二胺四乙酸二钠，乙醇，氯化亚锡，以上试剂均为分析纯。硫铁矿烧渣取自武钢金山店铁矿硫酸厂，褐煤。
     GJ-Ⅱ型密封式化验制样粉碎机，顶击式标准筛振动筛，马弗炉，ZK-82A型真空干燥箱，YQO2-60型直联旋片式真空泵，B90-D强力电动搅拌机，空气流量计，XPM-φ120×3三头研磨机，SC956实验搅拌器，PHS-3C型精密酸度计，721型可见光分光光度计，UV-2102C型紫外分光光度计，傅里叶变换红外光谱仪。

二、混凝剂的制备
1、硫酸亚铁的制备:硫铁矿烧渣主要含三价铁，以褐煤为还原剂按一定比例混合后在马弗炉中焙烧可将三价铁转化为二价铁，之后用硫酸浸取得硫酸亚铁溶液。
2、聚合硫酸铁的制备:以酸浸硫酸亚铁溶液为原料，浓硝酸为催化剂，O2为氧化剂反应制取聚合硫酸铁混凝剂。
3、聚磷硫酸铁的制备:取一定体积的PFS，按一定摩尔比加入Na2HPO4溶液，调节碱化度，水浴条件下反应一定时间得PPFS。
三、混凝剂性能测试
1、混凝效果:投加一定量混凝剂于废水中，中速搅拌(100r·min－1)约1min、慢速搅拌(30r·min－1)约2min、静置沉淀10min后取上清液测指标，浊度、COD均采用标准曲线法。
2、红外分析:将制备的PFS、PPFS置于真空干燥箱中，于55℃左右烘干，用红外光谱仪测红外光谱图。