在蔬菜农药残留检测中,样品前处理的质量直接影响后续质谱分析的准确性与重复性。传统手工研磨方法存在效率低、一致性差、温控难等问题,严重影响提取效率与分析结果的可靠性。本次实验对象为蔬菜,后续用来上质谱分析。使用上海净信JXFSTPRP-192CL型高速冷冻研磨均质仪,建立了一套高效、低温、可标准化操作的蔬菜农残提取前处理方法。
实验流程:
1. 样品准备:称取适量蔬菜样品,与几颗6 mm研磨珠及适量乙腈共同置于离心管中,密封待用。
2. 装样与配平:将适配器稳固安装于研磨仪中,离心管对称放入适配器孔位,确保平面配平。若样品数不足,需使用空管平衡。
3. 参数设置:设定研磨频率,温度-20 ℃,时间120秒(可根据样品体积适当调整)。
4. 执行研磨:启动仪器,完成研磨后取出样品,立即进行后续提取与分析。
研磨效果图
如图可见,经2分钟研磨后,蔬菜样品已完全破碎,均匀悬浮于溶剂中,满足农残提取要求。该方法相较于传统手工混匀提取,具备如下显著优势:
· 高效低温研磨:在-20℃条件下有效避免热敏感组分降解,确保农残稳定性;
· 高通量处理:单次可处理16个样品,极大提升前处理效率;
· 操作标准化:参数化控制避免人为误差,提高数据重复性;
· 研磨彻底:高频振动与研磨珠协同作用,实现纤维类蔬菜组织的快速、完全破碎。
注意事项
· 样品管必须对称放置,实现配平运行;
· 单管样品也需使用空管配平,确保仪器运转稳定。
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