苏州国环环境检测有限公司,业务咨询:吴勇
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乙级资质;2014年获得中国合格评定国家认可委员会实验室认可证书;2014年12月03日被江苏省环保厅公示为“第一批通过环境监测业务能力认定的社会(综合)环境检测机构”。公司检测用房4000平方米,实验室面积3300平方米,检测仪器设备230多台,辅助设备60余台,固定资产2700余万元,现有检测项目包括水和废水(含大气降水)、空气和废气(含室内空气)、生活饮用水、土壤、底泥、固废、噪声、装饰装修材料、有毒物质,以及职业卫生检测与评价等共654项,基本覆盖了环境检测,职业卫生检测与评价各个领域,能为政府和社会各界提供公正数据,并可出具具有法律效力的检测与评价报告。公司全面贯彻“科学规范、及时准确、客观公正、优质服务”的质量方针,进一步提高质量意识,服务意识,竭诚为客户提供优质的服务,同时公司以创建名牌环境检测实验室、满足客户需求和服务大众为宗旨,立足苏州,服务省内,全方位致力于环境和职业健康领域的检测与咨询,公司将以卓越的品质、优质的服务、规范的检测来赢得市场,服务社会,与广大客户同心协力,共赴辉煌。目前对于固体废物中有机污染物检测的方法中,主要围绕石油开采所带来的污染以及固体废物在焚烧过程中产生的有机物监测。
(1)气相色谱法
气相色谱法(GC)是将矿物油经色谱柱分离后,使不同组分依次进入检测器进行测量的方法。早在1973年,Farrington等就对用GC法测定矿物油进行了研究,采用特殊的萃取技术并和其他检测技术如傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、质谱计(MS)等联用,以得到矿物油中有机污染组分更详细的信息,这种方法受到广泛关注。GC是国际标准化组织推荐的检测水质的标准方法,也是美国EPA规定的测定土壤和其他固体废物中矿物油的标准方法。美国材料试验学会(ASTM)也将GC作为测定水和废水中矿物油的标准方法之一。
GC具有灵敏度高、能定性检测矿物油组分等优点,但由于矿物油组成十分复杂,所以在用GC测量时使用的标样也十分复杂。另外,GC仪器结构复杂,很难实现现场和在线分析,这在一定程度上限制了该方法的应用。最近,Dudley等利用表面声波传感器作为检测器,研制出一种便携式气相色谱仪(SAw—GC),该仪器具有快速、准确、实时检测等优点,已成功用于定量测定C6~C12的正构烷烃和BTEX(苯、乙基苯、对二甲苯、甲苯),但仍存在一些GC固有的缺点,很难实现对矿物油总量的监测。
(2)紫外分光光度法
矿物油中带有C—C共轭双键的有机化合物在紫外区215~230nm处有特征吸收,而含有简单的、非共轭双键和具有n电子的生色基团有机化合物在250~300nm范围内有低强度吸收带。因此,采用紫外分光光度法测量时,一般是先在215~300nm范围内进行扫描,然后选择在最大吸收峰处进行测量。为了避免其他因素的干扰,紫外分光光度法常采用双波长测量。紫外分光光度法常用的萃取剂是石油醚。紫外分光光度法的优点是低毒的石油醚对环境的二次污染小;缺点是只能测量具有共轭双键成分和具有n电子的生色基团有机化合物,而不包括饱和烃类,因此测量结果不具有代表性。我国1997年颁布《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》(GB/T 16488—1996)国家标准之前,矿物油测量多数是采用紫外吸收法,在国家标准颁布后,我国一些环保工作者仍对水中矿物油的紫外吸收测量法进行了较深入的研究。
(3)荧光光度法
矿物油中的苯系物具有荧光特性,因而根据荧光强度的大小可定量测定矿物油的含量。荧光光度法的优点是不需要萃取剂,易于实现在线检测;另外,由于被检测样品与光学器件无直接接触,所以不存在光学元器件的清洗问题;缺点是仅能测定矿物油中苯系物的含量,无法测定矿物油中的直链烷烃。尚丽平、史锦珊等报道了将光纤传感器用于荧光光度法测量水中矿物油浓度的方法,该方法能在较远距离处监测水中矿物油的浓度。曹文祺报道了利用乙烷萃取,用荧光光度法测量水中矿物油的方法。
(4)红外吸收光度法
矿物油组分中C—H键的伸缩运动对红外区域某些特征波长辐射有吸收,故可根据红外辐射通过被测样品时在该特征波长处的吸收情况定量测定矿物油的含量。由于水和土壤对红外辐射具有强烈的吸收作用,所以当测量水中或土壤中矿物油的含量时,应先将矿物油转移至对红外辐射没有吸收的溶液中。红外吸收光度法已被确定为我国检测水中矿物油的国家标准方法。红外吸收光度法包括非色散红外吸收光度法和红外分光光度法。
①非色散红外吸收光度法 由于矿物油中的直链烷烃和环烷烃类C—H键在波长3.400um左右存在伸缩振动吸收带,因而利用可3.400um左右的单一波长进行测定,该方法为美国EPA对土壤和水中矿物油测量的标准方法。冯建勋报道了以四氯化碳为萃取剂在3.420um处检测水中微量矿物油。wilks等用自制的测油用非色散红外吸收仪检测土壤和水体中的矿物油和动植物油,结果令人满意。非色散红外吸收光度法测量矿物油的优点是仪器结构简单,测量具有较好的重现性;缺点是仅能检测矿物油中的直链烷烃或环烷烃,不能检测苯系物,从而影响了数据的代表性,且萃取、分离等样品预处理工作较复杂。
②红外分光光度法 矿物油中的主要成分一CH2一、一CH3一、一CH一等分别在3.413um、3.378um、3.300um处存在伸缩振动。红外分光光度法可以同时或顺序检测3.413um、3.378um、3.300um处的红外吸收,从而测得矿物油中一CH2一、CH3一、一CH一的含量。优点是能全面检测碳氢链的伸缩振动,准确测得矿物油的总含量;缺点是需要用溶液萃取,萃取过程中难免会有少量挥发性有机物质丢失。红外分光光度法已被我国确定为测量矿物油的国家标准方法之一,但目前市场上出售的此类仪器主要采用光栅机械扫描,顺序测量3.300um、3.378um、3.413um处的吸收。近年来,金钦汉等研制成功采用光谱视网膜和液芯波导技术的MFA2450型红外测油仪。该仪器能同时测量3.413um、3.378um、3.300um处的吸收,仪器各项技术指标都得到了改进,整机性能达到国际领先水平,现已由长春吉大·小天鹅仪器有限公司组织生产。金钦汉等还研制成功集长程吸收池、固定光栅和阵列检测器于一体的GRA型红外测油仪,也可同时检测矿物油在3.413um、3.378um、3.300um处的吸收,具有良好的分析性能。金钦汉等还对测量水体和土壤中矿物油用的萃取剂进行了筛选和提纯,成功选择并提纯了一种新型测油用超高纯萃取剂,可以替代《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》规定在2010年必须在全世界范围内禁止使用的四氯化碳萃取剂。
(5)GC—MS法
环境中二曝英类(DXNs)物质的分析属于超痕量、多组分分析,其分析测定必须具备有效的采样技术、定量提取和净化技术、异构体的高效分离定性定量、良好的质量管理等技术条件。较早的DXNs分析测定方法采用低分辨率色谱质谱联用仪(GC—LRMS)进行定性定量,在选择性和特异性等方面有很大的局限性,样品需要量较大,对前处理要求也很苛刻,且易受干扰导致定量值偏高,只能测定DXNs浓度较高的样品。如美国E P A的方法613、8280和DFIMO1.1等。
(6)HRGC/HRMS法
美国环保局(USEPA)在世界上率先公布并开始采用分辨率在10000以上的高分辨率色谱、质谱联用仪(HRGC—HRMS)的DXNs的超痕量分析方法,使用17种以上的同位素标记DXNs作为内标物质的DXNs测定的标准方法,可对全部17种2,3,7,8位二曝英类氯代异构体进行准确定量,大大提高了分析的灵敏度和准确性,并用于制造HR GC/HRMS分析测定质量控制的碳和氯的同位素标准物质。
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