气相色谱法快速测定食品中的油酸亚油酸、亚麻酸的含量
气相毛细管色谱法测定油酸
油酸是一种重要的天然物质，广泛用于食品与医药工业中。油酸主要来自动植物油脂的水解,油酸常和与其性质相近的硬脂酸、亚麻酸等共存,常用的冷冻压和减压精馏等方法很难使之分离，故一般市售油酸都为含各种脂肪酸的混合酸。在医药生产中对油酸的纯度有一定程度要求，因此用常规的分析方法，如碘值、皂化值等己不能满足准确分析油酸含量的要求。目前常用的液相分析方法是将油酸甲酯化后用C柱分离,用示差检测或用苯已酮对油酸酯化,用C柱分离,和紫外检则。但都存在仪器操作难定性难,要求用纯品定量的问题,而纯脂肪酸较难取得。气相色谱法快速测定食品中油酸(Gs:)、亚油酸(Cs)、亚麻酸(Gss)含量的方法。方法采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定用气相色谱分析时,则可以利用高级脂肪酸在FID检测器上相对因子相同这一优势,用归一化法定量。
仪器满足GB/T17377-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》中的规定。
一、仪器配置和价格：
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序号
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仪器
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型号
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数量单位
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备注
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品牌
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1
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气相色谱仪
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GC-9860
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1台
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FID+毛细进样口
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汇谱分析
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2
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色谱柱
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FFAP
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1根
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FFAP30mX0.32mm
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汇谱分析
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3
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氢气发生器
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BF-300E
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1台
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高纯氢气300ml/min
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汇谱分析
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4
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空气发生器
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BF-2L
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1台
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2000ml/min
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汇谱分析
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5
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氮气钢瓶
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40升
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1瓶
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含减压阀
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6
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电脑打印机
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1套
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联想HP
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7
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标样
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市售混合油酸
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二、甲酯化需要准备的试剂:
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序号
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项目
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单位
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数量
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备注
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1
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100Ml容量瓶
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个
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2
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2
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2ml/5ml吸管
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个
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各5个
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3
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10m具塞试管
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个
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10
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4
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试管架
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个
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1
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5
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洗耳球
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个
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1
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6
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天子天平
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台
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1
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万分之一
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7
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天平纸
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包
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1
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8
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5ml和0.5ml刻度吸管
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个
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各2个
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也可用移液枪
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9
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不锈钢药勺
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个
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2个
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10
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25Ml/200ML烧杯
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哥
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各2个
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11
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乙迷（色谱级）
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瓶
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1
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12
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甲醇色谱纯
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瓶
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1
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13
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石油醚
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瓶
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1
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14
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氢氧化钾
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瓶
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1
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15
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硫酸
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瓶
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1
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16
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硫酸氢钠
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瓶
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1
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17
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异辛烷
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瓶
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1
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三、色谱仪器
GC-9860是款经济耐用型气相色谱仪，采用5寸触摸屏，可以同时安装2个检测器，2个进样口和1个阀进样器，可以安装多位液体自动进样器，能搭配各个品牌顶空和热解吸进样器。信号方面采用专用信号隔离线，使用十次方高阻，具备高灵敏度、宽量程放大的特点，可以满足微量，痕量样品检测需求。温控方面智能步进电机式后开门，程序升温更准确，大功率柱温箱电机，降温更快速，平衡时间短。气流控制方面是精密机械阀控制气路，气流稳定，经济实用。色谱采集软件为内置式反控软件，实现温度自动调节，数据采集，可以外控十通阀、六通阀等进样器。
适合苯系物、TVOC、EO、ECH、酒驾、化工、天然气等行业产品检测。
性能特点.PERFORMANCE CHARACTERISTICS
1.本机采用5寸触摸屏液晶显示器，动态显示图形；自动点火；软件反控色谱仪；载气具有压力保护功能。
2.本机具有单气路进样系统，双气路进样系统，自动阀进样等配置可选。
3.杰出的阀切换技术：全面优化阀切条件及分析过程，准确定位中心切割时间可实现多维色谱分析
4.稳流气路：载气采用二级稳压稳流的方式，采用数字精密膜片控制阀件，每次的装配都经过严格的线下试验，以确保每套仪器气路的重现性。
5.多元化，高稳定性的检测系统：仪器可配备高灵敏度氢火焰检测器（FID),微型热导检测器（TCD),电子捕获检测器（ECD),高灵敏度火焰光度检测器（FPD),及镍触媒转化炉等。单机可多配备两种检测器，新型的FID检测器系统采用含有收集极一体的石英喷嘴，极化电压极采用耐高温的不锈钢连接件，即使在高温条件下也不会烧断，稳定性高，热导池采用新直角安装工艺，池体与接头一体化设计，使得拆装容易，方便用户维护。
技术参数.TECHNICAL PARAMETERS
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主 机
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压力保护方式
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载气具有压力保护功能，气体压力低0.1mpa时仪器自动切断电源有效保护色谱柱使用安全。
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屏幕显示
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显示方式：5寸触摸液晶显示器
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外部事件
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8通道外部事件，可控电磁阀。
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重量和尺寸
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40kg ；59*48*49cm
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电源
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220V 50HZ 2000W
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温 度
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控温区域和精度
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10路控温；±0.1℃～±0.2℃
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控温范围
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室温±8℃～450℃，以1℃为增量
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程序升温
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16阶程序升温，升温速率0.1～40℃/min,以0.1℃为增量，
初时、终止时间范围：0～6000min,以1min为增量。
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极限温度
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保护值450℃
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检测器
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氢火焰离子化检测器（FID）.具备自动点火功能
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检测限
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Mt≤5×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液）
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噪音
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≤5×10-14A
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漂移
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≤1×10-13A/30min
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线性范围
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≥106
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