顶空毛细管气相色谱法

生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳顶空毛细管气相色谱法GB/T5750.8-2006

范围：

用顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳；

生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定；

最低检测质量浓度分别为：三氯甲烷0.2ug/l ， 四氯化碳0.1ug/l。

原理：

被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至顶空瓶上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时三氯甲烷和四氯化碳在气相中的浓度和他在液相中的浓度成正比，通过对气相中的三氯甲烷、四氯化碳的测定，可计算出液相中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。

试剂和材料：

1、载气：高纯氮气（纯度为99.999%以上）

2、纯水：色谱检测无待测组分

3、色谱标准物：三氯甲烷（99.9%）、四氯化碳（99.9%），均为色谱纯。

4、AHS-20A plus全自动顶空进样器

5、GC-7900气相色谱仪带ECD检测器，毛细管分流不分流进样系统

6、色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛细管色谱柱

7、顶空瓶20ml。

样品：

1、样品的稳定性：样品待测组分易挥发，需低温保存尽快测定。

2、样品的采集：采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸到顶空瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24小时内完成测定。

3、样品的处理：在空气中不含有三氯甲烷、四氯化碳的实验室，将水样到处到顶空瓶10ml，60度平衡40分钟。

4、样品的测定：用AHS-20A plus顶空进样器抽取顶空瓶上部气体进样。

仪器主要条件：

1、GC汽化室温度：200℃，

2、GC柱箱温度：60℃，

3、GC检测器温度：200℃，

4、GC载气流量：2ml/min，

5、GC分流比：20：1，

6、GC尾吹流量：60ml/min，

7、顶空平衡温度：60℃，

8、顶空进样阀温度：100℃，

9、顶空管线温度：100℃，

10、顶空平衡时间：40min，

11、进样时间：20S

标准储备液的制作：

1、三氯甲烷：准确称取0.8008g三氯甲烷（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。

2、四氯化碳：准确称取0.4004g四氯化碳（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CCL4)=4.00mg/ml。

3、混合标准使用液的制备：于200ml的容量瓶中加入约100ml甲醇，再分别加入1.0ml的三氯甲烷、四氯化碳的各单标标准溶液，然胡加入甲醇定容，混合标准液中各组分质量浓度为ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml.

4、标准使用液的制备：取1.0ml混合溶液标准液于100ml容量瓶中，纯水定容，标准使用液的质量浓度分别为：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.

5、工作曲线的制作：取6个200ml的容量瓶一次加入标准使用液0,0.10，0.50,1.00,2.00,5.00ml，并用水稀释至刻度，混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度分别为：0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L，四氯化碳的质量浓度为：0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再导入6个20ml的顶空瓶中至10ml刻度处，加盖密封，60度平衡40分钟后顶空进样分析并绘制曲线。