一、聚丙烯酰胺水解度的测定---试剂和溶液
本方法所用试剂、水均分析纯试剂及蒸馏水。
1、盐酸标准溶液:配制浓度c(HCL)为0.1mol/L的溶液。
2、甲基橙溶液:用蒸馏水配成0.1%的溶液,贮存于棕色滴瓶中,有效期为15天。
3、靛蓝二磺酸钠溶液:用蒸馏水配成0.25%的溶液,贮存于棕色滴瓶中,有效期为15天。
二、聚丙烯酰胺水解度的测定仪器
1、精密电子天平:感量0.0001g;
2、电子天平:感量0.01g;
3、微量滴定管:容积1ml,最小刻度0.01ml;
4、锥形瓶:容积250ml;
5、滴瓶:50ml;
6、容量瓶:50ml,1000ml;
7、烧杯:500ml;
8、磁力搅拌器;
9、立式搅拌器;
10、取样器。
三、聚丙烯酰胺水解度的测定-试样溶液的配制
1、根据第六章第一节固含量的测定方法测出试样的固含量S。
2、称取(200-1/S)g的蒸馏水,准确至0.01g,存于500ml烧杯中。
3、准确称取(1/S)g试样,调整立式搅拌器的转速至(400±20)r/mi n,使蒸4、馏水形成漩涡,在1min内缓慢而均匀地将试样散入漩涡中,继续搅拌2h,配制成浓度为0.5%的溶液。
4、取浓度为0.5%的溶液40.00g、蒸馏水160.00g加入500ml烧杯中,用磁力搅拌器搅拌大约15min直到均匀,配制成浓度为0.1%的溶液。
5、在3个250ml的锥形瓶中,分别加入浓度为0.1%的溶液约30g,再分别加入100ml蒸馏水并摇匀。
四、聚丙烯酰胺水解度的测定测定步骤
1、用两支液滴体积比为1:1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各两滴,搅拌均匀,试样溶液呈黄绿色。
2、用盐酸标准溶液滴定试样溶液,直至溶液颜色发生变化且振荡后稳定30s,即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液毫升数。
3、每个试样至少测定3次,将测试值修约至小数点后两位,丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值为23,每个测定值与平均值的最大偏差在±0.50以内,超过最大偏差应重新取样测定。
五、聚丙烯酰胺水解度的测定结果表示
水解度按式计算
HD=cV×71/(m-23cV)×100%
式中HD——水解度,%;
C——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积,ml;
m——试样溶液的质量,g;
71——与0.001ml盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000mol/L]相当的丙烯酰胺连接的质量。